宁德高压接地棒的使用方法 高压接地线棒( 二 )


1、将需要纯化的产物溶于两种溶剂的混合溶剂,其中一种溶剂是低沸点的对产物的良性溶剂(如二氯甲烷),另外一种是对产物溶剂度较差的高沸点溶剂(如乙醇) 。
2、在将混合物在旋转蒸发仪上,小心的旋蒸,直到大部分固体析出 。由于旋蒸的过程中,低沸点的良性溶剂被蒸出,最后达到产物大部分不溶的打浆状态 。
3、过滤 。
4、利用比开始溶解不纯产物的混合溶剂比例更高的不良溶剂比例的溶剂洗涤滤饼,洗涤溶剂体积尽量少,冷冻更佳 。
打浆是一种非常高效快捷的纯化方法,纯化效果有时甚至优于柱层析,其实对于一些溶解度不是很好的固体,要优先考虑打浆纯化 。一些柱层析后浓缩得到的固体,如果纯度不够,用极性较小的溶剂进行打浆,可以明显提高纯度 。但是打浆操作一个缺点就是要求产物的纯度要高于一定水平(至少要在50-60%以上)才能取得较理想的效果,如果不够可以粗过一下柱子,然后打浆 。另外产物必须是固体才能打浆,对于一些熔点较低的小分子则无能为力 。
参考资料
http://commonorganicchemistry.com/Sidebar/Purification/Purification.htm